詳細分析石墨套管的使用方法
石墨套管怎么使用?或許是很多人不太懂的,或者略知一二的,在此,小編就來分析一下石墨套管的詳細使用方法,還有一些注意事項。
首先要知道石墨套管有兩種類型---標準高密度石墨套管和熱解涂層的石墨套管。標準型石墨套管的兩端刻有槽溝;這種石墨套管對于水溶液和有機溶液均適用。其內(nèi)表面由許多細小的溝槽組成,這些溝槽起著存留試液的作用。針對水溶液和有機溶劑允許使用的試液體積分別達到125uL和50uL左右。近期生產(chǎn)的石墨爐可配用熱解涂層石墨套管。這種石墨套管提供了分析的有利條件,特別是表現(xiàn)在管的壽命和一些難熔元素的分析靈敏度方面。但是,當測定易揮發(fā)元素或在測量含有基體試樣時,熱解涂層石墨套管就沒有多少優(yōu)越性了。
對于新的石墨套管,在用于分析之前應(yīng)進行加熱處理。這種預(yù)處理措施是為了除去石墨套管表面和石墨套管材料里面的雜質(zhì)。起初采用斜坡升溫至2700℃而不用階段式加熱,這種做法是可取的,特別是對于熱解涂層石墨套管更為有利。此后,應(yīng)在2700℃下重復(fù)加熱石墨套管多次,每次加熱時間為5s,直至處理守處理完全。
通常石墨套管的有效使用次數(shù)為50~300次測量,它取決于原子化時間、溫度、凈化氣流流速及試樣特性。當石墨套管老化時,測量的靈敏度降低;而當靈敏度下降至初始值的20-25%以下時,應(yīng)更換新石墨套管。用老化的管子還會使測量精度降低。為了取得標準的和熱解涂層的兩種石墨套管的最長有效使用次數(shù),應(yīng)采用盡量低的原子化溫度和盡量短的原子化時間。高于2700℃原子化溫度和長于10s的原子化時間對分析幾乎是不可取的。代替較高的溫度,應(yīng)采用較低溫度下的最大功率方式。氣流中斷時間至獲得最大信號為止。一旦信號開始下降,就應(yīng)在同樣溫度下進行下一步驟,但需用正常的氣流流量,直至達到測量基線。